测硫仪

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测硫仪是测量煤中含硫量的主要仪器(石油中硫含量测定选用微库仑法)煤中全硫含量。是评价煤炭质量的重要指标之一,它也是大气污染的主要成份之一。因此煤炭生产部门和化肥、发电、民用、炼焦和建材等用煤部门都十分重视煤中全硫的分析。测硫仪主要用于测定煤炭、钢铁和各种矿物中的全硫含量,是煤炭、电力、化工、建材、冶金、地质勘探、商检、环保检测等部门实验室的优选必备仪器。
中文名
测硫仪
测硫仪测定
根据GB/T214-1996中库仑滴定法
产品主要用于
测定煤炭、钢铁、电力、冶金等
技术特点
数据运算、处理、分析能力强

测硫仪仪器的性能和特点

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测硫仪简介

测硫仪是根据GB/T214-1996中库仑滴定法进行测定。在分析总结目前国内生产单片机型测硫仪的基础上,取长补短、优 化组合、利用计算机技术,研制设计出的一种新型智能分析仪器,全部测试过程均由PC系列微机控制完成,是普通定硫仪的更新换代产品。
产品主要用于测定煤炭、钢铁、电力、冶金、地质等系统各种矿物中全硫含量,可供煤炭、电力、冶金和地质勘探等部门的实验室使用。

测硫仪技术特点

1、数据运算、处理、分析能力强。可用补偿公式准确校正测试数据,消除单片微机控制方式下的阶梯修正误差。对每种物质的数次测试结果自动分析,并与该物资的含水量数据进行运算,最终得出干基含硫量毫克百分数。
2、能自动生成测试化验报表,在报表上计录有送样时间、化验时间、采样地点、送样单位、中间化验数据、最终分析结果等内容,并可长期存放在计算机内,供随时调用或打印报表。
3、通运性强,数据资源可共享。本仪器使用586或以上机型作分析主机。该仪器可进入多种计算网络,通过网络传输数据或调用数据,并可通过计算机通讯网络,进行仪器程序的遥测维护和软件升级换代,使计算机分析过程灵活多便,为计算机网络化做好了先期准备工作。
4、操作简便,易学易懂,从打开计算机到化验开始,每步操作都有中文提示,操作人员具备初中文化程度就能熟练掌握本机使用方法。
5、状态分析与智能判断功能。本机在化验过程中能自动分析判断化验数据是否正常、化验是否结束,分别以“实验有误”“化验结束”提示操作者,并根据煤样含硫量的高低,自动控制瓷舟在炉内的燃烧时间。最长燃烧时间为5分钟,全部化验过程均由微机自动控制运行。
6、仪器在10℃-35℃的室温环境中,勿需调零便能保证数据的准确性。独特的防止“误电解”功能,可延长电解液的使用时间;搅拌器软启动稳速特性,使搅拌更加均匀,且不失速。因此,只要将搅拌速度调整到合适的大小,每次开机搅拌器便会自动爬升到设定的转速,稳速工作。
7、输入水分值和环境温度参数后,可对测试结果进行系统补偿。
8、整机结构采用一体化设计,紧凑协调,美观大方。炉体采用新的隔热结构,体积小,保温好;炉内气流从电解池上盖进入池内,有效地防止了电解液的倒流。

测硫仪主要技术指标

1、硫的测量范围:0-20%(可根据用户要求协商)
2、试样燃烧分析时间:约5分钟,其中在700℃处停留45秒,1150℃处停留4分45秒。
3、控温精度小于千分之三,温度传感器为铂铑铂热电偶,加热体为硅碳管。
4、升温速度:在不超过硅碳管额定电压、电流的情况下,50分钟内可达1200℃。
5、电解池容积为400毫升,电解铂电极面积10×15mm。
6、供电电源:220V±10% 50HZ。
7、 功率:3kw

测硫仪使用条件

1、 环境温度:10~30℃;
2、 相对湿度:<=85%
3、 载气:干燥无酸性氧化物的净化空气,流量约为1500ml/min;
4、 被测气体流量:1000ml/min
5、试样:粒度<0.2mm的空气干燥煤样0.05g(称准至0.0002g)

测硫仪电化分析原理

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煤样在1150℃高温条件下,在被净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2或少量SO3而逸出,反应式如下:
煤(有机硫) +o2+Co2↑+H2O+8o2↑+CI2↑ 4FeS2+11o2 → 2Fe2O3+8SO2
2SO4→2MO+2SO2↑+O2↑(M指金属元素)
2SO2+O2→←2SO3
生成的SO2和少量的SO3被空气流带到电解池内,与水化合成H2SO3和少量H2SO4,破坏了碘-碘化钾电对的电位平衡,仪器便立即以自动电解碘化钾溶液生成的碘来氧化滴定H2SO3。反应式为:
阳极:3I --2e→I -3
阴极:2H++2e→H2↑
碘氧化SO2反应为:I2+H2SO3+H2O→2I+H2SO4+2H+D电解产生碘所耗用的电量,由接口控制仪器送计算机计数显示,由计算机运算处理最终得出煤中全硫含量百分数(分析基),与含水量数据处理后,可输出干基全硫含量(%)。

测硫仪主机结构与工作原理

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本仪器由空气预处理和输送部分,信号处理和接口线路,温控和送样控制部分、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。

测硫仪空气预处理与输送部分

该部分由电磁泵、空气流量计(0~1500ml/min)、干燥器等组成。电磁泵分别驱动电解池内空气进和出,干燥器主要是除去空气中的酸性气体和水份等杂质,由于从电解池中抽出的空气含水量大,故需经常烘烤和更换硅胶(视硅胶颜色而定),玻璃管浮子流量计中装有针形阀旋钮开关,用以调节气体流速。

测硫仪信号处理与接口线路

从电解池指示电极送入的指示电位高低,反映了池内电解液含硫量的大小,将此指示电极信号放大处理后,去控制电子门开关,输出电解电流至池内电解电极,将此电解电流库仑积分送计算机处理。接口电路是专为计算机输入、输出口进行电压变换、隔离、采样等而设计,主要用于防止信号之间的干扰。

测硫仪温控与送样控制部分

通过控制器温度控制旋钮,可调整燃烧炉内硅碳管加热电流大小。当燃烧炉达到设定温度1150℃时,控温电路动作,自动调整加热电流大小确保炉内高温点工作在1150℃(±3℃)的恒温状态下,保证了炉内被测物的充分燃烧。送样线路是控制送样电机正反转,达到送样定位的目的,该线路由计算机控制。

测硫仪燃烧炉

本仪器采用管式高温炉为燃烧炉,其加热元件为一端接线的双螺纹硅碳管。燃烧管采用石英管,直接放入硅碳管内,由控温电路给硅炭管加热电流,由铂铑热电偶反馈温度信号。

测硫仪电解池和搅拌器

电解池用特殊玻璃制作,容积约400ml,在上盖上固定引出一对电解电极和一对指示电极。电解电极面积为1×1.5m2。电解阴电极置于电解池中心,电解阳电极置于电解池的边缘,以使生成的碘尽快扩散。指示电极面积为0.3×1.0cm2.炉内物质燃烧后,放出的气体经石英管由电解池上方进入玻璃熔板气体过滤器,喷成细雾状,以便充分溶于电解液内。搅拌器驱动搅拌棒,均匀搅拌电解液,搅拌速度(约1000r/min)越稳定,分析结果越趋准确

测硫仪仪器的安装与使用方法

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硬件的安装与调试
整机系统由定硫仪主机单元、送样单元、计算机系统和打印机四个单元组成。
1、打开送样单元上盖,对准燃烧炉入口处,固定推样棒成一条直线,使送样瓷舟出入炉体畅通。石英管送气口到电解池间均需用硅橡胶管连接,并尽量做到玻璃口对玻璃口封接,以防硫化物对硅橡胶管腐蚀。
2、将高温燃烧炉引线接在有“电炉”字样的两个接线柱上。热电偶插入炉后面热电偶孔内,插到底后退出约2mm固定即可。热电偶引线接在红、黑两个热电偶接线柱上,(将接线柱短路线拆除)正端接红、负端接黑。将电解池上方的四芯引出插头接标有“电解池”字样的四芯插座内。将计算机后面标有“接控制器”字样的十六芯插座与控制器后面标有“接计算机”字样的十六芯插座之间,用两端带有十六芯插头的电缆线连接。至此,整机电气接线即完成。
3、电解池安装及检漏:打开电解池上盖,用自来水冲洗电解池及四支铂金电极,并用乙醇(或丙酮)棉球小心擦拭,最后用蒸馏水冲洗(注意:严防将乙醇(或丙酮)液体直接接触电解池壳体及上盖)。将搅拌棒放入电解池内,盖好上盖,在电解池中注满水,用乳胶管将电解池的抽气管及烧结玻璃熔板的接管连接起来,安紧电解池上的橡皮塞,打开电解池的放液管,如水面不下降,标明电解池不漏气。
4、电解液的配制:碘化钾(GB/T1272)、溴化钾(GB/T649)、各5g,冰乙酸(GB/T676)10ml,溶于250~300ml蒸馏水中即可。
5、加电解液:打开电解池上方的橡皮塞,放上漏斗,溶液很快漏入电解池内。
6、 慢旋“炉流”控制旋钮,调整加热电流,电流不宜过大,最初5~7A,然后加大到8A或10A,大约40分
炉温可升到1150℃。把电流表调到8A位置,燃烧炉开始升温,当升温到900℃-1000℃时,打开搅拌器按钮,调整搅拌调速旋钮到(1000-1500转/分)合适转速后,打开电磁泵开关,调节气体流量计到规定的气体流速(1000ml/min),关闭燃烧管与电解池间的玻璃活塞,观察气体流量计的转子是否下降,如下降则表示接电解池的净化系统亦不漏气, 否则检查漏气原因,主要是接口部位。 排除故障后打开燃烧管与电解池间的活塞,以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。
7、以上准备做完后,便可称量试样。在试样称量前,应尽可能的将试样瓶内试样混合均匀,用手捏住带盖的试样瓶上方,手腕自上而下的圆周运动,切勿上下摇动试样瓶;或打开瓶盖用称样勺搅拌试样,试样充分混合是确保结果准确的关键之一。称样的重量是三位数,即50.0mg左右。

测硫仪试验的方法

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1、正式试验前,先做1~2个废样,补充溶液含硫量,达到电解终点电位便可做正样。做正样时,在瓷舟上称取粒度小于0.2mm的空气干燥试样0.05g(称准至0.0002g),在废样上覆盖一薄层的三氧化二钨,将瓷舟放入石英托盘上。
2、 打开计算机,双击“测硫程序”图标,屏幕上出现一个程序界面,内容分别是:“输入必要数据”、“打开已有报表”、“做废样”、“做正样”、“打印当前报表”和“退出系统”,用户可根据需要选择其中一项。下面分别介绍各个项目的功能和操作方法。
(1)、《输入必要数据》:单击该项,输入“送样时间”、“送样单位”、“室温”等数据,单击“确定”(也可暂时不输入有关数据,直接单击“确定”,因为在做正样时,程序会再次提示输入必要数据)。
(2)、《打开已有报表》:单击该项,选择并打开报表所在的文件夹,选中要打开的报表,单击“打开”即可。若要打印该报表,单击打印机图标即可。
(3)、《做废样》:单击该项,系统提示“放入煤样”(单击“确定”,试验开始;单击“取消”,取消该次操作。)放入煤样后单击“确定”,送样器开始工作,废样试验开始,屏幕显示试验情况。废样试验结束后,系统提示“现在可以做试验”,单击“确定”,然后可以做正样。
(4)、《做正样》:单击该项,系统提示“是否输入必要数据”,若要输入,单击“是”,输入后单击“确定”,保存即可;若不输入,单击“否”,系统提示“放入煤样”(单击“确定”,试验开始;单击“取消”,取消该次操作)。放入煤样后单击“确定”,屏幕出现一个表格,表格的第一列为试验次数,第二列为煤样的重量,第三列为含硫量。单击屏幕下方的“开始”按钮,按提示输入煤样重量,单击“确定”,屏幕出现一个小的显示框,送样器开始工作,由计算机控制送样棒推动瓷舟分别在700℃处停留45秒,1150℃处停留4分45秒,试样燃烧后,库仑滴定自动进行.当电解指示灯亮时显示框中不断有数字出现,表时试验正在进行.待石英托盘及瓷舟返回原位,表中列出含硫量,屏幕提示"做样已经完成,请按确定退出".单击"确定"后,放上第二个煤样,单击屏幕下方的"开始"按钮,按上述方法做下一个煤样.如此循环,可做多个煤样。当做完3个以上煤样,退出时,单击“退出”,系统提示“是否保存”,单击“保存”即可。
注意:试验结束后,数据是否存盘,报表是否打印由操作者自定。
(5)、《打印当前报表》:单击该项,选中所要打印的报表,单击“打印当前报表”即可打印。
(6)、《退出系统》:单击该项,即可退出测硫程序。
3、实验结束后,关闭气泵与搅拌器,将炉体加热电流调节器到最小后关闭电源开关,放出电解液,并用蒸馏水清洗电解池及电极,电解液可重复使用,时间长短根据重复使用的次数和试样含硫量高低而定。若电解液的PH值小于或等于1时,此时电解液应弃之。
试验最好连续进行。如中间间隔时间较长,在做正样前要加做一个废样。把试样的水份值输入计算机。否则,结果为分析基含硫量。

测硫仪仪器的维修

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1、仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入,并置于干燥环境中使用。若长期不使用,要妥善保管。仪器搬动时应轻放,特别是炉体,以防震坏硅碳管。
2、烧结玻璃熔板及其管道内有黑色沉结物时,应及时进行清洗。清洗方法如下:打开电解池上盖,熔板及电极便被一起拿出,先用自来水冲洗后,将其放入新配制的清洗液(5克重铬酸钾和10ml蒸馏水,加热溶解,冷却后缓缓加入100ml浓硫酸)中,上下左右运动清洗,然后提起熔板,待清洗液流净后,用此法再反复清洗2~3次,即可除去熔板及支管中的黑色沉结物。熔板清洗完后,再用自来水冲洗电解池,并用洗耳球从熔板支管中抽水至不残留洗液,熔板应洁白如初。用滤纸条吸干熔板及其支管中的水,将电解池装好。打开电磁泵,用空气吹干玻璃熔板及其支管,加入电解液便可使用。燃烧管与电解池间的玻璃活塞,有黑色沉结物时用滤纸条擦净即可。
3、如烧结玻璃板清洗后,流量计指示的流速仍达不到1000ml/min,或虽可达1000ml/min,但熔板处没有气泡或气泡很少,需检查电磁泵到电解池的各部分是否漏气,其中包括接连的乳胶管、硅橡胶管 、气体净化管的橡胶圈塞及电解池等处。还应检查流量计、燃烧管、干燥管是否堵塞,气泵皮腕是否破裂。
4、送样单元属机械动作,需经常维护。如在小滑轮处略加一些润滑油等。不要用手触摸指示电极与电解电极,否则会沾污电极。指示电极一旦沾污,终点控制即失灵,常导致过度滴定。此时,应用乙醇或丙酮擦洗电极。
5、在加、放电解液及洗电解池时,不要把溶液撒到电极引出插头上。否则,会使终点控制失灵。此时用乙醇丙酮擦洗电极引出插头。
6、为消除煤样的爆燃和减少玻璃熔板变黑,可于燃烧管内充填硅酸铝棉,其厚度为3~4mm。为使硅酸铝棉大小合适,可将燃烧管进口端顶在硅酸铝棉上,打上个印记,按此印记剪下硅酸铝棉圆块,用头部直径与此圆块相仿的推棒将硅酸铝棉推到高温区后沿上,也可用硅酸铝棉少许装在电解池与燃烧管之间的玻璃管道上。
7、本仪器连续使用3~5天以后,要用标样校验一次,以检查燃烧管有无破裂或其它部分有无漏气现象。

测硫仪使用方法

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1、电解液的配制:碘化钾5克,溴化钾5克,溶入250~300ml的蒸流水中,然后加入10ml冰醋酸(冰乙酸)电解液可重复使用,当电解液的PH值应为1~2之间,当ph值<1或混浊不清时应更新配制电解液。
2、打开前电解窗,将电解液装入电解池内。
3、打开主机电源(电源开关在仪器的后左下方)
4、按下操作面板上的升温键,仪器将自动升温至1150℃。
5、按下搅拌键,搅拌器自动升速,气泵自动开启,这时要检查气路是否正常,将抽气流量调节至1000ml/min,用手紧捏电解池上方进气管时,如果抽气流量计下悬浮粒子降到底部,则表示空气净化系统不漏气,否则检查漏气部位。
6、试样称量前的准备工作:在试样称量前,应尽可能地将试样瓶内的煤样混和均匀,可用手握住带盖的试样瓶上方,自上而下做园周运动,切勿上下摇动。试样的充分混合是确保试验结果的重要因素。
7、称取煤样(50mg±0.2mg)保持小数后一位(50.0mg),并在上面覆盖一层三氧化钨以防止爆燃。
8、按下电解键后,按返回键,瓷盘托板自动打开,送样棒自动送出仪器右外侧。
9、送样棒复位后,按清零键,再将试样重量键入。
10、试验日期的键入:按动日期键,键入2005后再按一次日期键,键入0820。注意月份和日期均须键入两位数。这时的打印日期为2005年8月20日,若忘记输入日期,打印结果为????年??月??日。
11、将装有煤样的瓷舟放入托板上后,按启动键,仪器便自动进入测试工作状态。
12、按以上方法先做一到两个废样后,便可进入做正样的状态。每次测试完毕后,便自动打印出测试结果。清零后,从复以下测试过程。
13、测试工作完成后,按启送样键,再按返回键,送样棒会自动退入机体内,到位后,关闭送样板。按启搅拌键,升温键最后关掉电源开关。
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